离子色谱的分离原理和保养方法

离子色谱仪是离子检测的重要设备，其结构简单，操作方便，是我们必须学会如何使用的一种仪器，在学习使用操作之前，清晰理解它的分析原理和一些常识性知识是非常必要的，这可以帮助我们更好的学习使用离子色谱仪。

  什么是离子色谱 ?

  利用色谱技术(用于分析的一种分离技术)测定离子型物质(在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的元素)的方法。IC主要分离极性和部分弱极性的化合物。

  阴离子：Cl-，NO2-，SO42-，CrO42-

  阳离子：Na+，NH4+，Ca2+，Fe3+

  离子色谱的基本构成

  离子色谱系统主要由：进样部分(样品环)、分离部分(离子交换分离)和检测部分(电导检测)构成。

  分离方式

  离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

  离子交换色谱

  高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。

  硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。

  离子交换色谱是最常用的离子色谱。

  离子排斥色谱

  它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

  反相离子对色谱

  目前离子对色谱的保留机理还未完全弄清楚，仅处于理论假设阶段。现在提出的能够阐述离子对色谱保留机理的理论(或模式)主要有离子对形成理论、离子相互作用理论和动态离子交换理论。

  1.生成离子对-待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于固定相与流动相之间，其分离类似传统的反相分离。

  2.动态离子交换-离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动态的离子交换表面，其分离机理类似于离子交换。

  3.离子间相互作用-除包括以上两种分离机理和固定相表面双电层结构的分离机理。

  如何获得可靠的分析结果

  了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素

  配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度

  了解所使用的预处理方法的优/缺点

  仪器应进行例行保养

  影响色谱分析的各种条件

  色谱柱、淋洗液的温度

  淋洗液的浓度与组成

  淋洗液的流速

  淋洗液中的杂质

  检查是否有气体泄漏

  检查是否有液体泄漏

  记录使用的色谱条件

  清洗色谱柱

  最好分别清洗保护柱与分离柱

  如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前

  溶液流动方向 : 保持 → 方向

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