教你逐一排查GC-MS“微漏”位置

充分掌握仪器的结构原理，正确操作使用及日常的维护保养，不仅可以确保仪器的良好工作状态，使分析数据准确可靠，还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。但是仪器在使用过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析工作。比如GC-MS的漏气问题经常让一些新手束手无策，微漏难以发现，却易造成目标分析物出峰提前。谱图影响巨大，如何逐一排查？从何查起？这都是有讲究的哦！

如何逐一排查确定漏气位置

查找空气泄漏的方法，漏气的原因很多，通常需做逐一排查才能确定真正漏气的位置，找到解决问题的方法。 

（１）检查载气线路。首先要确定所有接头是否有松动。其次，当有严重漏气时，可以在各管路和阀门接口处涂抹适量的皂液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于微漏，可关闭气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，１５min后分压表的压力会有明显的下降。 

（２）检查ＧＣ部分。空气泄漏通常８０％以上发生在进样口位置，

进样口漏气诊断：载气上的净化管很容易吸附氮气,尤其是更换新的载气气源后,解决此类问题的方法是打开GC进气管,放空5分钟左右,问题即可解决。

如果放空后情况依然,则一定是载气气源的问题,应及时更换气源。如果氮气、氧气的丰度较高而且比例接近3-4:1,说明系统有漏气。 

拧紧柱子接头(进样口和质谱两个接头),稳定一段时间观察。问题依然存在,进入下一步,设置进样口的操作模式为分流,设置分流比为100:1,柱子流量为1ml/min,稳定仪器一段时间,观察氮气、氧气的情况,如果28/69,32/69都有所降低,说明漏气点在进样口,更换进样垫、O型圈,拧紧分流平板连接处。

（３）检查ＭＳ部分。打开质谱，设定m/Z 10~100扫描，选择打开灯丝，用脱脂棉蘸上丙酮，涂在接质谱端的传输线螺母处，观察质谱图，看有没有出现m/z５８－m/z４３的丙酮特征峰，如果有，说明在刚刚涂有丙酮的位置存在空气漏气。一般用手拧紧螺母，再用扳手拧1／４圈即可（注意：不要拧太紧，否则会把石墨垫拧碎，导致漏气）。将柱温箱升高到３００℃，保持５ｍｉｎ后降温，再用扳手拧紧１／４圈。防止反复的升温降温导致螺母变松漏气。 

另外，在质谱内部的放空阀可能有漏。首先打开机箱找到放空阀位置，用脱脂棉蘸取丙酮涂在放空阀周围，观察质谱图，看是否有丙酮的特征峰出现，如果有说明有漏。然后将放空阀取出用脱脂棉蘸上甲醇清洗。注意拆装的方向不能颠倒。

侧板、放空阀、柱子接头、进样口、毛细管柱子等处都可能漏气

简易方法检测: 把扫描特征离子18改为43(43为丙酮的特征离子)重新进行扫描,用棉签蘸少量丙酮擦拭漏气点,如侧板、放空阀、柱子接头、进样口等处,注意毛细管柱子也有可能漏气。如果发现43/69异常增高,则说明相应的部件漏气。 

如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速TurboPumpSpeed/涡轮泵转速应很快达到100Per-cent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询工程师.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。 

进样垫微漏造成出峰提前

应视情况及时更换进样垫,少量漏气不易查觉,一般来说微漏可造成目标分析物出峰提前,因为炉温较高时空气中的氧气会氧化色谱柱固定液,使固定液流失加大,降低柱效,但要通过长时间比较才能发现;相对的大量漏气则会造成保留时间的延长。一般自动进样约100针后即应更换进样垫,手动进样还要少一些,视进样技术而定。 

柱子接口处垫圈漏气 

质谱系统的应注意的问题 毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严需要注意的有:伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。  

门上的密封圈漏气

清洗离子源时打开腔体后密封不严:门上的密封圈(岛津的是门,安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁,这对于处理离子源时是很重要的,但是对于处理密封圈来说,不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂,只要沿着密封圈抹上一圈,可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远,和离子源也远,基本属于大分子有机物,对于检测没有影响。

经典Q&A问答

1.开机后真空上不去,几分钟后前极泵自动关闭,是漏气问题吗？

这种情况一般是大量漏气造成,需要检查侧板是否紧闭、放空阀是否关闭、柱子是否接好。如果侧板没有合紧的情况下,开启质谱,大量空气进入,会造成分子涡轮泵转速上不去或扩散泵不加热.启动质谱时应紧推侧板,等自动吸紧时再松手。 

在手动调谐的状态下扫描样品全氟三丁胺,采集参数中设置扫描特征离子28、18、69(分别为氮气、水、全氟三丁胺的特征离子)。观察28、18对69的相对丰度,如果28/69<10%,18/69<20%说明质谱真空状态已经准备好。 

观察28/69的相对丰度,如果28/69>10%,说明系统里的氮气过高,仪器稳定两个小时以上还高于10%,把扫描特征离子69改为32(32为氧气的特征离子)重新进行扫描,结果中如果28/69很高,而32/69很低,说明质谱状态很好,氮气来自于载气。 

2.柱温对调谐结果影响很大，自动调谐结果为氮气1035%，氧气333%；柱温升到250℃时手动调谐，氮氧含量低到2%左右，柱温降到100℃时，手动调谐氮氧又高到惊人。用石油醚查漏过，没查出来。到底怎么回事？

漏气而且对柱温敏感就只有一个位置，传输线接口，用小扳手稍微上紧，如果还漏气就换一个传输线接口的石墨垫。看看自己的谱图应该都有这种漏气的趋势，做样品的时候程序升温，氮气氧气的峰在下降，到了一定程度就稳定了。传输线接口的位置对温度很敏感，热电和安捷伦仪器都是这样。

有时候用石油醚或丙酮也测不出了是否漏气（小漏），查漏的时候，用棉签沾取试剂在待检漏处停留10秒。时间太短容易检不出漏气部位。

还需检查一下接头是否有漏气。另外也不能把传输线接口那边拧太紧（进样口的接头的石墨垫也一样），如果太紧就有可能压坏石墨垫。各个接口一般都是升温降温后要紧一下，变松的话会导致漏气。

3.我们的气质联用仪在更换了色谱柱、衬管、o-ring、进样垫后调谐，氮气在60%左右，氧气18%左右，明显有漏气，已经确定质谱端没有问题，就是进样口的问题。只要一动进样口的地方，无论是上面还是下面，氮气和空气的含量就会明显变化；但当螺母拧得越紧时，氮气氧气的含量越高，即漏气越严重，怎么回事？

看情况有两种方法：

1）用死堵堵住质谱调谐，看结果，如果没有问题，才能确定是气相这边的问题，如果仍有问题，是质谱的问题，检查各个地方的密封性，包括侧板，排空阀，还有链接色谱的进样口，可以用丙酮擦拭怀疑漏气的地方，手动调谐58质量数，如果高，肯定是那个地方轻微漏了。

2）如果是气相的问题，就简单了，进样口的隔垫换一换，如果是换了钢瓶气，把分流出口的那段螺母拧松排气几分钟，彻底放掉因换钢瓶气而引入的一些空气。最后检查你的柱子，有可能是柱子断了。

4.今天实验室的气质老是漏气，拧紧进样口一会又漏了，不知道就照样做样，想问下漏气会使出来的峰发生什么变化？

进样垫更换后，不能拧的太紧，拧到最紧处后，再反拧一圈即可。如果是漏气的话，手动调谐，以69为参比，测定32（O2）和28（N2），那么二者的比例应该在1:4(前提是气体净化阱之后漏气)，且一般氧气的比例都超过1%。 

5.原先的氦气用完了，换了瓶氦气，然后在载气进入GC的接口处拆了下来氦气吹了5分钟。调谐时发现28/69=13%，氮氧比3，估计有漏气。用丙酮在仪器内查漏(MW=58)，没漏，但还是把每个螺母又紧了紧。 用肥皂水在外管路查漏也没发现有漏。工程师说开大分流比把捕集阱内的空气吹掉。试了一下效果很好，各项指标都达标了。 之后每天早上开机又出现以上的问题，怎么办？

气质开机比较麻烦，但是一旦开了就尽量长时间运行。 你说的情况我也经历过，不是漏气原因，而是捕集阱的问题。从你的叙述来看，应该是捕集阱出现问题，你可以考虑换一个试试（看看你的捕集阱用了多长时间，一般如果气体好的话可以用9瓶左右的氦气，气体不好的话，5瓶氦气就该换了。但是也不是绝对的，如果你换气的时候保护不好，向你这种情况，一瓶气就报废的情况也是有的。）。如果暂时没有，试一下拆下捕集阱直接连通试一下，如果气体质量好的话应该没有问题。   

附：GC-MS最佳环境条件

ＧＣ／ＭＳ室严禁明火，环境温度≤２５°Ｃ，１７～２１°Ｃ最适合。因为ＭＳ本身需要散热，如果环境温度太高，会烧坏电路板。也不能太低，否则仪器无法启动。湿度３０％～６０％。太潮湿的环境，如果长时间不开机会使电路板受潮，且载气管路里的水气会很多。最好单独安装空调来控温和控湿。南方地区可以安装除湿器。保持周围环境的干净，建议用空调过滤网罩，将ＭＳ后边风扇盖住。

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