实验室检测项目开发、验证和质量控制工作简述（下）

2、方法的验证

2.2 计量的溯源

溯源是实验室检测工作质控的非常重要环节。这一步为后面的不确定度的评定打好基础，内容主要是：你在整个过程中所用到的仪器设备、容量器具的计量校准工作，这些东西要可以溯源到仪器设备的计量或定植证书以及相关的编号，比如：GB 5009．12—2010《食品中的铅的测定》 J第一法石墨炉法中，就需要保证：铅标准溶液一带有证书，标明编号，不确定度(或者误差)；分析天平一计量证书复印件及其编号，不确定度(或者误差)；移液枪一编号，计量证书复印件，不确定度(或者误差)；容量瓶一计量证书复印件及其编号，不确定度(或者误差)；石墨炉原子吸收光谱仪一编号、校准证书。并且能够在原始记录中体现这些信息。

2.3 不确定度的评定报告

随着实验室检测工作的深化发展，检测过程不确定度的评定显得尤为重要，尤其是在检测临界结果(检测限、限量)。这个过程可以了解到整个实验过程中所有影响最终数据的显著因素。评定以后，如果试验中出现某些因素的变动，就容易确定对结果的影响，如果数据出现波动，也就容易寻找到其中可能存在的原因，其评定的方式可简可详。不确定度的评定_5 文献资料也很多，可以查询参考。

2.4 空白原始记录设计

原始记录是数据溯源的方式之一，其中相应的标准物质的标号，仪器的资产编号、样品状态、检测标准、偏离情况等相关的信息要完善。

2.5 中英文样本报告模板

在项目投入试验之前要确定好报告的格式，且应该包含中英文两种版式，其具体的内容则需要根据实验室内的要求来定，但是信息要完善，用词要缜密而且要整洁简练。

2.6 操作人员培训及其监督记录

此项内容主要包含两方面：一是项目开验后进行操作的人员培训记录以及考核原始数据，考核通过方可以上岗，还可以简要说明考核的方式以及评价方式。另外也可以放入操作者的资格证书。二是项目开验以后对操作人员的监督记录和原始数据，监督可以采取很多方式比如：双人比对，留样再测，现场监督，口头提问、能力验证等等，并把这些监督的结果形成记录，不当之处做以纠正，并作为下次监督考核内容之一。

2.7 形成受控的标准操作程序

待上述的各项完成之后就可以形成完善的标准操作程序，作为技术文件用于指导项目的实验操作过程。要被批准，且有相应的受控标志和版本号。它的作用就是一个没有做过此实验得人仍然可以按照此操作规程完成此工作，因此各方面需要详细规定(安全、试剂含规格、仪器设备含编号型号、检测依据、程序、具体方法、不确定度的评定、质控计划、监督记录、评价方式、阳性样品验证等)。

2.8 开验审批记录

此步骤是项目开验的最后一步，待上述的资料准备齐全，则可以填写项目开验审批，让主管部门领导认可审核审批后此项目就可以正式投入试验中。

3、检测工作的控制

3.1 质量控制计划

实验过程中很多因素都可能造成实验数据和结果的波动与误差，为了发现和控制检测过程中的变化，我们需要制定定期质量控制计划来随时关注可能引起数据不稳定的大的因素，内容主要是质量控制的时间问隔和方法，并有相应的数据结论和溯源记录。对于方法的质控计划可以通过三种方式实现：一是通过质控样品实现。二是参加能力验证。质控样品包含两类：最可信简单的方法就是购买有证的基准或实物标准物质。另外就是实验室自己做添加回收实验样品(对于液体样品更好)。比如茶叶的灰分以及重金属元素就可以购得相应的标准物质GBW10016 J。水中的重金属则可以通过自己添加实现。所有完成的实验过程都要产生相应的报告或者数据记录。

3.2 控制图、统计分析以及不确定度的优化这一步的开展要有上面一步的数据作为铺垫，用于方法的监控和长期的质量控制。

定期做质量控制数据，看相应的结果落在怎样的范围内，假设可接受的数据范围为X±2s( 为测定平均值，s为误差值)，则每次做的数据都应落在此区间内，且随着时间的增长，所有的数据应该靠近，如果超出这个范围则要寻找相应的原因。这就是统计分析的过程，当然有更详细复杂的计算过程，但个人认为没有必要，我们重点看的是影响因素。随着数据的增多我们就可以清晰的看到实验中那些因素是最重要的影响因素，这就是不确定度的优化过程，当发现了这些因素之后，以后不确定度评定就只关注这些明显因素即可。

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