HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法

1 适用范围

      本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。

本标准测定的目标物为丁基黄原酸，不包括其他黄原酸类物质。

当进样体积为10.0μL时，本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。

2 规范性引用文件
      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理
      样品过滤后直接进样，经液相色谱柱分离，用质谱仪在多反应监测（MRM）条件下检测丁基黄原酸，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。

4.1 乙腈(CH₃CN)：液相色谱纯。

4.2 氨水（NH₃▪H₂O)：优级纯。

4.3 丁基黄原酸盐：丁基黄原酸钾（C₅H₉OS₂K）或丁基黄原酸钠（C₅H₉OS₂Na)，纯度≥95%。

4.4 甲酸（HCOOH)：优级纯。

4.5 氢氧化钠（NaOH)。

4.6 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=0.4g/ml。
      称取4g氢氧化钠(4.5)溶于水中，稀释至10ml。

4.7 氨水溶液1:1+1。

4.8 氨水溶液2。

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