认证实验室与标准物质

 摘 要 通过对标准物质及其作用的介绍,明确标准物质作为实物量具的属性;指出使用标准物质的优越性,合理选择标准物质的方法;从标准物质对认证实验室的重要性,强调必须加强对标准物质的管理。

  1 标准物质及其作用

  标准物质(RM)是已确定其一种或几种特性,用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。它必须具有良好的均匀性、稳定性和制备的再现性。标准物质分一级标准物质和二级标准物质。在认证实验室工作中,标准物质有以下作用:

  (1)用于校准测量器具。标准物质作为依法管理的计量器具,可以在时间上和空间上进行量值传递;并具有无量值的中间损失,一传到底的特点。如用GBW(E) 130113光谱中性玻璃滤光片,按JJG 178-96计量检定规程,检定不同种类、级别的可见分光光度计透射比准确度与重复性。

  (2)评价测量方法。选择准确度水平、化学组成与物理形态合适的三种不同浓度水平的标准物质,核对、检验测量方法是否存在系统误差,从而评价测量方法的准确度。

  一种新的测量方法,由于过程复杂,影响因素较多,对其固有系统误差、精密度、灵敏度,被测样品的变动性、沾污与损失,标准的可靠性及基体效应等进行系统研究后作出评价是不经济的,有时是不可能的。用标准物质评价测量方法,显得轻而易举。

  (3)当作工作标准。分析仪器测量大多是相对测量,相对于自制工作标准的测量。工作标准的可靠性直接决定测量结果的准确度。由于各实验室使用的试剂纯度、容量与称量仪器的可靠性、制备与贮存的器皿、操作者技术的熟练程度不同,可能影响测量结果的可比性。若采用标准物质作工作标准,不但能使测量结果建立在一个共同的基础上,而且能提高工作效益。

  (4)当监控或自控标准。当检测人员对自己的测量过程有疑惑时,可作自控标准。当被测样品属于稀少、贵重,或者要求迅速提供分析结果时,往往不允许重复测定。这时应选用标准物质作平行测定。若标准物质的测定值与证书值一致,则表明分析测定过程处于质量控制中,对未知样的测定结果是可靠的。

  (5)用于质量保证体系中。实验室评审员或质量保证负责人可用标准物质考核、评价检验者和实验室的工作质量。在实验室内,可用标准物质做质量控制图,长期监视测量过程是否处于质量控制中。认证实验室的上级机构,应经常把标准物质发给各认证实验室,并收集各认证实验室的测定值,及时了解各实验室的工作质量和检测数据的可靠性。

  (6)作为技术仲裁依据。在产品质量检验、分析仪器质量评定、污染源分析监测等工作中,难免发生争执,在这种情况下需要一个客观标准作为仲裁依据。标准物质是最合适的仲裁依据。

  2 合理地选择标准物质

  认证实验室应根据检测方法和被测样品的具体情况选用合适的标准物质。

  (1)对标准物质基体组成的选择。标准物质的基体组成与被测样品的组成越接近越好,可以消除方法基体效应引入的系统误差。

  (2)标准物质准确度水平的选择。标准物质的准确度应比被测样品预期达到的准确度高3～10倍。但应注意,标准物质量值的准确度有不同的表达方式。

  (3)标准物质浓度水平的选择。当标准物质作控制标准用时,应选择与被测样品浓度相近的标准物质;若用标准物质评价测量方法,应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质。

  (4)标准物质的取样量。标准物质证书上规定了标准物质的最小取样量,当取样量小于此值时,证书值无效。

  (5)标准物质的物理形态与表面状态的选择。标准物质可以是固体、液体或气体,选择哪一种状态对测量是尤其重要的。表面形态有丝状、块状、粒状等,化学分析应选粒状,光谱分析应选块状。

  3 使用标准物质的优越性

  认证实验室合理、正确地使用标准物质有助于提高实验室内部的管理水平和技术能力。通过标准物质使计量仪器的量值溯源到相应的国家计量基准;用标准物质对新上岗人员考核及做好检测人员的日常考核,以保证工作质量;不定期地用密码加标方法监控检测结果的准确度,保证检测结果的准确、可靠;进行实验室间的比对,找出自身差距;在仲裁检验时,使自己处于不败之地。

  有助于提高认证实验室在检测用户中的可信度,并提高其在检测市场的竞争能力。有助于达到国际、国内各实验室检测结果的一致性,更好地完成法律、法规规定的为社会提供公证数据的义务。

  4 标准物质的管理

  使用标准物质是为了得到准确一致的测量结果,如使用不当或管理不善,不但得不到预期效果,还会造成经济、社会的损失。对认证实验室,标准物质从购买到有效期内使用完,不使其沾污、失准是时时要考虑的问题。

  (1)提高认识。标准物质是一种特殊的计量标准器具,不是一般意义上的试剂。认证实验室应制定标准物质的管理办法,有标准物质的专职管理人员、存放场所。使用标准物质应有使用记录,由使用不当造成的污染,应作为设备事故来处理。

  (2)购买标准物质要到国务院计量行政部门批准、授权生产的单位去购买。购买前应查阅标准物质目录,选择合适的标准物质及数量,并按标准物质证书的规定,准备运输、贮存条件,以免标准物质由于温度、光照和在大气中暴露等因素的影响,使标准值失准。

  (3)严格按标准物质证书规定的贮存条件贮存是避免潜在问题发生的有效措施。标准物质都贮存在密封的容器中,使用者一旦开启封口或打开容器盖,标准物质就处在容易沾污中,因此实验室启用标准物质要遵守防止污染的管理办法。

  (4)许多标准物质不是开启后就能用,如pH标准物质、电导率标准物质等,发售的是固体物质,使用时用容量法将其配制成溶液。标准物质证书上都有配制要点,须严格执行,并记录配制过程。配制记录要有专门的表格,越详细越好,一旦发生测量事故,容易查找。

  (5)标准物质都有有效期,认证实验室应有标准物质的报废制度,超过有效期的标准物质应清理掉,以免错用。

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