HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法

警告:实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性,标准物质具有强致癌性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。

      本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。

      当取样体积为150ml,试样定容体积为2.0ml,进样体积为40μl 时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

样品通过阳离子交换固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲醇淋洗除去杂质,再用氨水甲醇溶液进行洗脱,洗脱液浓缩定容后,用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含有机物的纯水。

4.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。

4.2 冰醋酸:ρ(CH₃COOH)=1.05g/ml。

4.3 氨水:ρ(NH₃·H₂O)=0.91g/ml,优级纯。

4.4 氢氧化钠(NaOH)。

4.5 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)。

4.6 乙酸铵(CH₃COONH₄):色谱纯。

4.7 联苯胺:≥99.6%。

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