懂得方法确认，才会走的更远

实验室常用的非标方法范围

1、引用方法

a)需要引用权威技术组织发布的方法、科学文献或期刊公布的方法、仪器生产厂家提供的指导方法时，应对方法的技术要素进行验证。

b)验证发现引用方法原文中未能详述，但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成作业指导书，作为原方法的补充。

2、实验室内部方法

a)实验室需要研制新方法时，应检索国内外状况，设计技术路线，明确预期达到的目标，制定工作计划，提出书面申请，报经批准。

b)实验室应保证新技术、新方法研制工作所需要的资源和时间。

c)在建立新方法或改进原方法的研究过程中，应同时对方法的技术要素进行试验，使之满足化学分析方法的性能标准技术要求。

d)实验室内部方法应按GB/T1.1规定的格式编写。

2非标准方法的控制

a)非标准方法应经试验、验证、编制、审核和批准。

b)实验室应指定具相应资格的技术人员编制非标准方法，并组织技术人员进行技术审查。

c)经批准的非标准方法应受控管理，所有材料应归档保管。

d)非标准方法应是在征得客户同意后使用。

3非标准方法应包含信息

对新的非标准检测方法和(或)校准方法，在进行检测和(或)校准之前应当制定程序。程序中至少应该包含下列信息：

a)适当的标识；

b)范围；

c)被检测或校准物品类型的描述；

d)被测定的参数（量）和范围；

e)仪器和设备，包括技术性能要求；

f)所需的参考标准和标准物质；

g)要求的环境条件和所需的稳定周期；

h)程序的描述，包括：

——物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备；

——工作开始前所进行的检查’

——检查设备工作是否正常，需要时，在每次使用之前对设备进行校准和调整；

——观察和结果的记录方法；

——需遵循的安全措施；

i)接受(或拒绝)的标准和(或)要求；

j)需记录的数据以及分析和表达的方法；

k)不确定度或评定不确定度的程序。

4非标方法确认常用的技术指标（化学）

1、校准曲线

校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能负责一个数量级，曲线至少有5个点(不包括空白)。线性回归方程的相关系数不低于0.99，待测溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内。

2、回收率试验

对于禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量MRL的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；

对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

3、精密度试验

对于禁用物质，精密度试验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量MRL的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；

对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。重复测定次数>6次。

4、准确度

重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样品，测定含量(经回收率校正后)，得出测定平均值与真值的偏差(变异系数)。

5方法确认的其他技术指标

方法技术指标确认还包括但不限于：

测量范围、结果的测量不确定度、检出限、定量限、方法的选择性、线性、重复性或复现性、抵御外部影响的稳健度或抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚。

【免责声明】本文仅代表作者个人观点，与东莞市迪卡实验科技有限公司无关。其原创性以及文中陈述文字和内容未经本站证实，对本文以及其中全部或者部分内容、文字的真实性、完整性、及时性本站不作任何保证或承诺，请读者仅作参考，并请自行核实相关内容。