实验室检测项目开发、验证和质量控制工作简述（上）

随着社会的发展进步，人们质量意识的提高，实验室在企业或者社会上发挥着越来越重要作用。比如食品安全卫生安全指标、环境污染物质等都需要借助实验室检测手段方能实现。而在实验室里实现一个新检测项目的开验以及规范检测则是具有挑战性的工作。实验室检测除了对已有的检测方法开展常规检测外还要挑战在未知领域里开创新的检测方法，两者虽有差别但在验证与质控过程都相差无几。本文就结合我们的实际工作谈谈在项目开验以及后续工作中所做的工作，与实验室从业者交流。

1、前期调研以及审批

1.1项目调研

这是获取信息很重要的步骤。需要调研的内容包括：1)项目的名称；2)国内外在这方面的发展或者开展工作状况以及形势要求(比如限量要求，方法标准，企业情况等)；3)此产品或者此项目在本地的情况如何，也就是是否有市场需要，经济效益如何；4)自身实验室是否具备相应的要求(仪器设备，实验条件，人员配备等)；5)其他实验室或者是系统内实验室开展此项目的情况。这一步的完成可以通过国内外网站查询、系统部门咨询、企业调查以及社会调查，信息完成后形成调研报告。

1.2 审批

当上述的调研工作完成并论证了可行性之后，便可以形成报告报主管负责人进行审批，并给予指导性意见，同时能够提供相应的资源(人力、仪器设备等)。如果考虑到各方面的原因不能够批准，则同样需要保留好相应的资料以备接下来条件的准备！

1.3 受控的检测标准

当调研的项目被批准之后，所要做的第一步就是依据调研的要求准备好相关的标准和文献(包括国外的或者是企业提供)。如果本单位已有，则可以借来直接使用，如果没有则需要购置，并按照程序文件要求做相应的管理(做好受控标识)。如果没有这方面的标准也分为两种情况：有类似的标准，则可以做偏离验证；没有任何相关的标准，则需要立项以研究的形式制定实验室内部方法或者是相关的标准(此种情况复杂暂不做讨论)。

2、方法的验证

2.1 方法验证

调研及审批工作完成之后，如果有标准，则按照标准的要求结合自身实验室的条件，准备好相应的耗材，仪器设备以及分配好工作人员，进行方法的验证或者是开发。

2.1.1 试剂耗材以及仪器设备的准备

按照标准上的要求，将所需要的耗材、试剂以及标准样品分别准备好(确保购置物品做好记录且在有效期内并定期核查)，并指定合适的仪器(仪器处于有效状态)。

2.1.2 标准溶液的配制

按照标准的要求，分别配制相应的标准储备液和标准使用液，并做好溶液配制记录(配制时要注意介质的选择，尽可能与提取溶剂或定容溶剂相同)。

2.1.3 初步试验

初步试验主要是仪器条件以及提取和净化方式和条件的摸索。

1)仪器条件的确认应按照标准给定的实验和仪器条件进行重现实验。首先，将适量浓度的标样进入已经设定好参数的仪器，确定物质的出峰条件并进行一定条件的优化(扫描方式、进样量、流速、进样方式、温度条件、流动相及其比例、仪器类型的选择)，这是一个反复复杂的过程，又是很关键的一步，必须要做好，因为有些时候标准(或者资料)可以做好的，在你的仪器上不一定能做好。

2)仪器条件确认好后，就是样品提取净化方式及条件的确定(有条件的话最好标准实物样品做实验，不然选择用内标或者替代物)。在这个过程中需要做两个工作，一是待测物质的提取或者是处理方式，另外就是含有基质的标样或者是阳性样品的净化方式以及条件。

① 样品的提取处理过程尽可能的简单化且效率高又不造成污染，以降低提取或处理过程中的损失。光谱和色谱类的样品分别对待，光谱样品主要是做消解或者酸提取处理，色谱是提取，较前者相对复杂。提取的方式也有很多(分液、超声、均质、快速溶剂、索氏提取)但总的原则是省时省力省试剂，创新高效成果好!具体使用什么样的方法这就是需要通过实验验证了，这里要注意就是确定提取方法之前最好先考虑清楚被提取物的相关性质(包括极性、溶沸点、分子量)，因为提取后涉及到溶解、浓缩(旋蒸、氮吹或者过柱)、净化以及检测器的选择过程，看是否会引起检测物质的损失!消解过程主要是消解的完全与否和消解后回收率的情况，消解方式相对较简单：电热板敞口消解、微波炉密闭消解、还有就是马弗炉的干法消解。影响消解效果的主要有温度和组合酸的选择。

② 样品的净化这也是需要摸索和不断试验的过程。对于色谱类样品，目前相对简单、应用广泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的选择、洗脱溶剂的选择、收集体积的确定是这个方法的关键。但是比较常见的小柱和溶剂组合可以通过文献查得到，甚至可以通过经销商获得。另外的应用较多的就是GPC净化，去掉油脂、蜡质、色素等一些大分子。其他的一些过滤、离心等方法也都要配合其中。

2.1.4 中期实验

待上述的初期实验摸索以后就需要更加完善的实验过程和条件，将整个过程规范化，并确定方法的测定低限，验证方法的可行性、实验室内部以及实验室问的精密度情况。

2.1.5 最后定稿

待一切验证完毕后，无论此方法能否在本实验室内实行，都要有一结论和数据证明，然后得到技术负责人的审批。可行的，行成标准操作规程作为技术文件进行管理；不可行的另寻可行的方法。

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